热重分析仪应用领域及实验案例

一、热分析概述

热分析是在程序温度控制下，测量物质的物理性质与温度之间的关系的一类技术。这里所说的”程序控制温度”一般是指线性升温或线性升温，也包括恒温、循环、或非线性升温、降温。这里“物质”指试样本身和（或）试样的反应产物，包括中间产物。

1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究；

2. 可使用各种温度程序（不同的升降温速率）；

3. 对样品的物理状态无特殊要求；

4. 所需样品量很少（0.1μg- 10mg）；

5. 仪器灵敏度高（质量变化的精确度达10-5）；

6. 可与其他技术联用；

7. 可获取多种信息。

二、热重分析概述

热重分析法（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料橡胶涂料药品催化剂无机材料金属、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。

热重量分析的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重量分析来研究。可用热重量分析来检测的物理变化和

化学变化过程。我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。

上海和晟HS-TGA-101热重分析仪

基本结构：

热重曲线是用热天平记录的。热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及勇士记录这些输出的仪器。

三、使用范围

• 药品、食品和化妆品
• 有机高分子材料（塑料、橡胶、涂料、油脂）
• 纤维、纺织品
• 粘性样品，例如糊状物、霜剂或凝胶
• 液体

四、热重应用领域

• 质量变化
• 组分的定量分析(水分、填料、聚合物组分、各种材料等)
• 气体的吸附和解吸附
• 分解过程
• 升华、蒸发、汽化
• 热稳定性
• 氧化反应和氧化稳定性
• 水分的吸附和解吸附行为

五、技术参数

• 显示方式 24bit色，7寸 LCD大屏显示
• TG量程 1mg～2g ,可扩展至30g
• TG精度 0.01mg
• 温度范围 室温~1450℃
• 温度分辨率 0.01℃
• 温度波动 ±0.1℃
• 温度精度 ±0.1℃
• 温度重复性 ±0.1℃
• 升温速率 0.1～80℃/min
• 冷却时间 15min (1500℃~100℃)
• 控温方式 升温，恒温，降温
• 程序控制 可实现多段升温控制，
• 曲线扫描 升温、恒温、降温扫描
• 气氛控制 两路自动切换（仪器自动切换）
• 气体流量 0-300mL/min
• 气体压力 ≤0.5MPa
• 恒温时间 0～300min 可任意设定
• 数据接口 标准USB接口

五、实验案例

五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）

右图五水合硫酸铜晶体失水分三步。图中先失去配位键与铜离子结合的水分子，温度为102℃。

两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去，大致温度为113℃。

最外层水分子最难失去，因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键，总体上构成一种稳定的环状结构，破坏这个结构需要比较高的能量。失去最外层水分子需要的温度为258℃。

草酸钙（CuSO4·5H2O）

CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线，现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）。微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。

PVDF氟膜

弗膜在光伏的应用，氟膜作为耐候层，用于光伏背板复合，为光伏背板提供耐候性 保护，从而保护光伏组件使用寿命，是光伏行业关键材料。

坩埚：陶瓷坩埚

样品制备：20.6mg

气氛：N2

测试：加热以10℃/min从室温加热到800℃恒温